陈林情等人采用毛细管电泳法，优化试验条件，得到了检测饮料中３种合成着色剂的检测方法，该方法可以快速分离目标色素，且回收率在９７％以上，结果准确可靠。

1.2.3正交实验优化在单因素实验的基础上，以纳米乳液的平均粒径为指标，采用L9（3）4正交实验表进行实验设计。1.2.6叶黄素纳米乳液的粒径和Zeta电位分析将叶黄素纳米乳液采用激光纳米粒度仪测定粒径和Zeta电位。

1.2.7数据处理数值以均值标准偏差表示，样品之间的差异性通过t检验比较（P＜0.05）。HC-3618R高速冷冻离心机，安徽中科中佳科学仪器有限公司。研究发现，叶黄素具有抗氧化、保护视力等功能作用，但叶黄素属于脂溶性色素，不溶于水，易氧化，因此在食品工业中的应用受到了很大的限制。1材料和方法1.1材料1.1.1原料和试剂叶黄素，分析纯，郑州正用化学试剂有限公司。从图1可见，随着压力的增加，纳米乳液粒径减小，但压力达到160MPa后，压力增加后粒径变化差异不显著（P＞0.05），高压可将纳米乳液液滴破碎，增加比表面积，但当压力超过160MPa后，表面积增加更多，表面活性剂不足以覆盖颗粒表面，导致表面颗粒之间的聚集作用增加，聚集作用和破碎作用达到平衡。

1.1.2仪器与设备XHF-D高速分散机，宁波新芝生生物科技股份有限公司。1.2.5叶黄素纳米乳液稳定性研究取10mL叶黄素纳米乳液避光放在25℃条件下储存15d，每隔3d测定其粒径和Zeta电位。WAT200609固相萃取装置：沃特世Waters公司。

扫描方式：正离子扫描。2005年，我国发布实施的GB/T19857-2005《水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测定》规定结晶紫的检测限为2.0g/kg。1.2.2样品前处理将待测的A4纸、实验室滤纸、送样样品标签纸、激光打印标签纸和留样用塑料袋分别裁剪成2cm2cm同样大小的纸片，如图1所示。加入2mL乙腈浸提5min，涡旋振荡5min。

1.2.5标准曲线的绘制准确分别吸取结晶紫的标准工作液0、1、5、10、20、50、100L至进样瓶内，依次分别加入乙腈1000、999、995、990、980、950、900L至每个进样瓶内，配制成浓度为0、0.1、0.5、1.0、2.0、5.0、10.0g/L的结晶紫标准液。1.2.4.2质谱条件离子源：电喷雾离子源。

然而，检测过程中时常遇到试剂空白检出结晶紫，以及分析结果稳定性差的现象。结果表明，大部分供试物品均含有一定量的结晶紫，其中A4打印纸、标签纸和圆珠笔中含量很高。以结晶紫及其代谢物浓度为横坐标，以结晶紫及其代谢物的液相峰面积为纵坐标绘制标准曲线，计算回归方程及其相关系数。许荣富等用反相柱成功地分离出了结晶紫、甲基紫、碱性品蓝、碱性艳蓝B、铜酞菁和罗丹明B等几种有色染料成分，检测出圆珠笔的结晶紫含量。

乙酸铵（优级纯）：天津科密欧化学试剂公司。如涉及作品内容、版权等问题，请与本网联系相关链接：离子，结晶紫，色谱。吴淑秀等应用高效液相色谱串联质谱法测定了实验室检测过程中常用的笔、纸、标签、样品袋等用品中结晶紫的含量。1mL进样瓶：浙江爱吉仁科技有限公司。

实验室滤纸：塘玻（天津）实验仪器销售有限公司。2mL塑料滴管：上海晶安生物信息有限公司。

乙腈（色谱纯）：德国默克公司。1.2.3不同提取时间对污染物含量影响将裁剪好的相同滤纸中画相同两条黑色签字笔印记的纸、画有相同黑色马克笔印记的滤纸、画有相同蓝色圆珠笔印记的滤纸、相同送样样品标签纸、相同激光打印标签纸、相同留样用塑料袋分别放入50mL离心管中，加入2mL乙腈分别浸提5、10、30、60、120、240、360min和720min，浸提液经0.22m滤膜过滤后用高效液相色谱-质谱联用仪检测污染物（显性结晶紫和隐性结晶紫）含量。

显性结晶紫和隐性结晶紫检测的质谱条件见表2。本文针对水产品检测过程中结晶紫检测干扰因素进行分析，在不同的时间条件下，对试验可能接触的办公用品如纸、笔、标签纸，以及包装材料如留样用塑料袋中的结晶紫含量进行检测，从而得出随时间变化的干扰因素对检测结果的影响。结晶紫以其杀菌效果好，保鲜效果佳的特点，多年来广泛用于水产养殖业和水产品长途运输。1mL/cc一次性使用无菌注射器：浙江华福医用器材有限公司。然而，研究发现结晶紫易被生物组织吸收，在生物体内代谢后生成具有致癌、致畸、高毒、高残留特性的隐性结晶紫。1290/6460超高效液质联用仪、EclipsePlus色谱柱C18（5m100mm2.1mm）：德国Agilent公司。

流动相梯度洗脱条件见表1。重复5次作为平行试验，从而减小误差。

浸提液经0.22m滤膜过滤。结晶紫，以N，N-二甲基苯胺为原料，经过加工得到成品，是一种三苯基甲烷染料。

国内有学者对结晶紫检测做了相关研究。欧盟要求水产品中结晶紫不得检出。

尼龙膜过滤器（0.22m，13mm）：博纳艾杰尔科技有限公司。1.2试验方法1.2.1标准溶液的配制0.1g/mL的结晶紫工作液的配制：精确移取0.01mL0.1mg/mL的结晶紫中间液，置于10mL容量瓶中，用乙腈定容至刻度线于4℃以下避光储存摇匀备用。检测方式：多反应监测（multiplereactionmonitoring，MRM）。把待测所用黑色签字笔、黑色马克笔、蓝色圆珠笔分别在2cm2cm的空白实验室滤纸上用力均匀地分别书写一条、两条、四条长度为两厘米的印记并晾干，如图2所示。

结晶紫用途广泛，多用于消毒、杀菌、生物染色剂、兽药、饲料等。结晶紫、隐性结晶紫：德国Dr.Ehrensorfer公司。

将不同浓度的标准液置于超高效液相色谱串联质谱仪，在最佳色谱条件下进行色谱分析，以保留时间定性，测定峰面积定量。AL204-IC电子天平：上海梅特勒-托利多仪器。

声明：本文所用图片、文字来源《检测分析》，版权归原作者所有。留样用塑料袋：河源市华丰塑胶有限公司

流动相梯度洗脱条件见表1。将不同浓度的标准液置于超高效液相色谱串联质谱仪，在最佳色谱条件下进行色谱分析，以保留时间定性，测定峰面积定量。1mL进样瓶：浙江爱吉仁科技有限公司。1.2.4.2质谱条件离子源：电喷雾离子源。

把待测所用黑色签字笔、黑色马克笔、蓝色圆珠笔分别在2cm2cm的空白实验室滤纸上用力均匀地分别书写一条、两条、四条长度为两厘米的印记并晾干，如图2所示。1290/6460超高效液质联用仪、EclipsePlus色谱柱C18（5m100mm2.1mm）：德国Agilent公司。

近年来，可食用动物中违规使用结晶紫等药品的情况备受关注。国内有学者对结晶紫检测做了相关研究。

结晶紫、隐性结晶紫：德国Dr.Ehrensorfer公司。高华鹏等采用超高效液相串联质谱法测定了结晶紫和隐性结晶紫的含量，结果显示出实验室用品均能检出结晶紫。